lab.kimia analisa

A.   Judul Praktikum   : Uji Kation Golongan II B

B.   Tanggal Praktikum        : 25 Oktober 2011

C.   Tujuan Praktikum          :

Siswa dapat mengidentifikasi keberadaan kation - kation golongan II B, yaitu As, Sn dan Sb dalam suatu sampel yang belum diketahui sesuai dengan jenis dan sifat masing-masing.

D.   Dasar Teori          :

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Metode dalam melakukan analisis kualitatif ini dilakukan secara konvensional, yaitu memakai cara visual yang berdasarkan kelarutan.

Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat.

Pengujian kelarutan dilakukan pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat. Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk pengendapan dimana penambahan pereaksi tertentu mampu mengendapkan sekelompok ion-ion.

Cara ini menghasilkan 6 kelompok yang namanya disesuaikan dengan pereaksi pengendap yang digunakan untuk mengendapkan kelompok ion tersebut.
Kelompok ion-ion tersebut adalah: golongan klorida (I), golongan sulfide (II), golongan hidroksida (III), golongan sulfide (IV), golongan karbonat (V), dan golongan sisa (VI).

Golongan II disebut juga golongan sulfide. Reagensia golongan ini adalah hydrogen sulfide (H2S) dengan konsentrasi ion sulfide dikontrol dengan mengatur konsentrasi H+ (dalam suasana asam). Reaksi dalam golongan ini menyebabkan endapan-endapan dengan berbagai warna. Berikut ini adalah ion-ion golongan II, beserta warna endapan-endapan yang ditmbulkan.

          Kation-kation golongan kedua menurut tradisi dibagi dua sub- golongan : sub-golongan tembaga dan sub-golongsn arsenic. Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polisulfida. Sementara sulfida dari sub-golongan tembaga tak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub-grup arsenik melarut dengan membentuk garam tio.

          Sub-golongan arsenik terdiri dari ion arsenik(III), arsenik(V), stibium(III), stibium(V), timah(II) dan timah(IV). Dengan membentuk endapan arsenik(III) sulfida, As₂S₃ (kuning); arsenik(V) sulfida (kuning); stibium(III) sulfida, Sb₂S₅ (jingga); stibium(V) sulfida, Sb₂S₃ (jingga); timah(II) sulfida, SnS (coklat); dan timah(IV) sulfda, SnS₂ (kuning).

          Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter yaitu oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa. Jadi, arsenik(III) oksida dapat dilarutkan dalam asam klorida (6M), dan terbentuk kation arsenik(III). Disamping itu, arsenik(III) oksida larut dalam natrium hidroksida (2M), pada mana terbentuk ion arsenit.

          Melarutnya sulfida dalam ammonium polisulfida dapat dianggap sebagai pembentukkan garam-tio dari asam-tio anhidrat. Jadi, melarutnya arsenik(III) sulfida (asam tio anhidrat mengakibatkan terbentuknya ion-ion ammonium dan tioarsenit (ammonium tioarsenit adalah suatu garam-tio).

          Semua sulfida dari sub-golongan arsenik larut dalam ammonium sulfida (tak berwarna), kecuali timah(II) sulfida. Untuk melarutkan yang terakhir ini, diperlukan ammonium pulisulfida, yang bertindak sebagian sebagai zat pengoksid, sehingga terbentuk ion tiostanat.

          Ion-ion arsenik(III), stibium(III), dan timah(II), dapat dioksidasikan menjadi ion arsenik(V), stibium(V), dan timah(IV). Di lain pihak, ketiga ion yang terakhir ini dapat direduksi oleh zat-zat pereduksi yang sesuai. Besarnya potensial oksidasi-reduksi dari sistem arsenik(V)-arsenik(III), dan stibium(V)-stibium(III), bergantung pada pH yang sesuai untuk reaksi tersebut.

E.    Alat dan Bahan :

    Alat :

   Tabung Reaksi

   Tabung Sentrifuge

   Sentrifuge

   Penjepit Tabung

   Gelas kimia

   Kaki tiga

   Bunsen

   Pipet tetes

   Rak tabung

   Batang pengaduk

    Bahan

   Sampel

   HCl 6N

   H₂O₂ 10%

   Air I₂

   Metil Violet

   Gas H₂S

   NH₄OH 6N

   AIR H₂S

   (NH₄)₂S_X 2M

   Kertas lakmus

   H₂O

   NaOH 6M

   Potongan Al

   Kapas

   HgCl₂

   HCl 2M

   Mg-mixture

   HNO₃ pekat

   Pereaksi molibdat

   Butiran Fe

   HgCl₂ 5%

   KNO₂ padat

   Reagen Rhodamin B

   NaOAc 6M

   Na₂S₂O₃

F.    Prosedur dan Pengamatan

Sampel :

-         Larutan berwarna putih

-         Ada endapan putih

-         Cair

-         Tidak berbau

Prosedur	Pengamatan
Ø Sampel ditambahkan HCl. Ø Sentrifuge.	Ø Larutan menjadi tidak berwarna, endapan putih jadi berada diatas. Ø Larutan tetap tidak berwarna, tetapi endapan putih jadi berada dibawah.
Ø Diasamkan dengan HCl 6N. Ø Tambahkan setetes H2O2 10%. Ø Didihkan 1 menit agar H2O2 habis. Ø Tambahkan setetes air I2, kocok. Ø Periksa terhadap metil violet (warna kuning). Ø Alirkan gas H2S beberapa lama. Ø Sentrifuge. Ø Tambahkan kembali metil violet untuk mengecek apakah larutan sudah berwarna hijau kebiruan, apabila sudah aliri dengan gas H2S dan apabila belum tambahkan NH4OH 6N sampai warna indikator tepat menjadi hijua biru. Ø Alirkan gas H2S sampai endapan tidak terbentuk lagi. Ø Sentrifuge	Ø Tidak terjadi reaksi. Ø Tidak terjadi reaksi. Ø Terdapat uap air disekitar dinding tabung. Ø Tidak terjadi reaksi. Ø Ditambahkan 2 tetes metil violet warna larutan menjadi kuning bening. Ø Larutan menjadi berwarna orange dan terdapat endapan berwarna orange. Ø Sentrat terpisah dari endapannya. Ø Saat metil violet diteteskan muncul warna hijau kebiruan. Ø Warna larutan tetap dan endapan menjadi lebih banyak. Ø Endapan dan sentrat terpisah.
v Pisahkan sentrat dengan endapan. v Sentrat dibuang karena golongan III dan endapan diperiksa.
Ø Endapan dicuci dengan air H2S. Ø Ditambah ± 3 ml (NH4)2SX 2M. Ø Panaskan dalam penangas air ± 60◦C selama 4 menit sambil diaduk. Ø Sentrifuge.	Ø Tidak terjadi reaksi. Ø Endapan tetap berwarna orange dan warna larutan pun tetap yaitu warna orange. Ø Larutan menjadi sedikit keruh, endapan tetap yaitu berwarna orange. Ø Larutan menjadi tidak berwarna, dan endapan tetap warna orange.
v Pisahkan sentrat dengan endapan. v Endapan dibuang karena golongan II A dan sentrat diperiksa.
Ø Sentrat diteteskan HCl 6N sampai larutan menjadi asam (periksa dengan kertas lakmus).	Ø Warna larutan tetap yaitu tidak berwarna dan larutan menjadi asam karena memerahkan kertas lakmus biru dan tidak terbentuk endapan. v Sampel negatif As (As-) karena tidak terbentuk endapan.
v Karena tidak terbentuk endapan maka pemeriksaan atau identifikasi sampel langsung ke sentrat.
v Sentrat dibagi 2, karena untuk pemeriksaan terhadap Sn dan Sb.
v Sentrat 1 Ø Tambahkan beberapa butir Fe. Ø Diuapkan sampai hampir kering. Ø Larutkan dalam 1 ml air. Ø Sentrifuge. Ø Tiga tetes larutan dibubuhi setetes larutan HgCl2 5%.	Ø Warna larutan menjadi hitam transparan dan Fe tidak larut. Ø Saat dipanaskan terdapat gelembung, larutan menjadi habis, dinding tabung menjadi warna kuning, dan endapan pun mengerak warna hitam. Ø Larutan menjadi warna kuning, dan masih terdapat endapan hitam. Ø Larutan berwarna kuning transparan dan masih ada endapan hitam. Ø Larutan berwarna kuning transparan, dan tidak terbentuk endapan putih atau abu-abu. v Sampel negatif Sn (Sn-) karena tidak terbentuk endapan putih atau abu-abu.
v Sentrat 2 v Dibagi menjadi 2 tabung.
v Tabung 1 Ø 2 tetes larutan dibubuhi sedikit KNO2 padat, aduk dengan batang pengaduk. v Lihat, apabila sudah tidak timbul gas lagi tambahkan 2 tetes reagen Rhodamin B. Ø Ditambah 2 tetes reagen Rhodamin B.	Ø Tidak terjadi reaksi. Ø Larutan menjadi berwarna ungu. v Sampel positif Sb (Sb+) karena warna larutan berubah menjadi ungu.
v Tabung 2 Ø Sisa larutan diuapkan sampai tinggal sedikit. Ø Teteskan 10 tetes NaOAc 6M. Ø Didihkan. Ø Masukkan kedalam larutan yang panas sebutir Na2S2O3 pada bagian bawah.	Ø Larutan menjadi sedikit. Ø Tidak terjadi reaksi. Ø Tidak terjadi reaksi. Ø Larutan menjadi berwarna kuning keruh. v Sampel negatif Sb (Sb-) karena larutan tidak berubah menjadi warna merah. Kami mengambil kesimpilan bahwa sampel yang kami identifikasi adalah positif Sb (Sb+).

G.   Reaksi – Reaksi :

1.     As₂S₃ + 12 NaOH → 2 Na₃AsO₃ + H₂O + 3 Na₂S

Na₃AsO₃ + H₂O₂ → Na₃AsO₄ + H₂O

2.     Na₃AsO₄ + HCl → H₃AsO₄ + 3 NaCl

Na₃AsO₄ + MgCl + NH₄Cl → NH₄MgAsO₄    putih + 3 NaCl

3.     SnCl + Fe → SnCl₂ + FeCl₂

Sn²⁺ + 2 HgCl₂ → Sn⁴⁺ + Hg₂Cl₂ + 2 Cl^-

H.   Pembahasan

-         Pada saat mengidentifikasi kation golongan II B yaitu As, Sn dan Sb pada sampel yang kami identifikasi tidak mengandung semua kation golongan II B tersebut. Pada sampel yang kami identifikasi hanya positif Sb, sedangkan kation lainnya yaitu As dan Sn hasilnya negatif. Ini bisa terjadi karena mungkin pada saat melakukan identifikasi kami kurang teliti sehingga pada saat penambahan pereaksi ada yang kekurangan dan ada juga yang kelebihan. Atau ini juga terjadi mungkin karena pada sampel yang kita identifikasi tidak mengandung kation tersebut yaitu As dan Sn dan hanya mengandung  Sb.

-         Sb positif adalah hasil dari kesepakatan kelompok karena pada saat mengidentifikasi ion Sb kami mendapatkan dua hasil yang berbeda yaitu pada tabung satu positif Sb dan pada tabung dua negatif Sb, dan kami mengambil kesimpulan yaitu pada sampel yang kami identifikasi adalah positif Sb karena pada saat mengidentifikasi ion Sb di tabung dua kami kurang yakin pada saat menambahkan NaOAc 6M karena kami kurang yakin dengan hasil pH yang didapatkan karena seharusnya pH yang didapat yaitu 6 – 7, mungkin pada larutan kami pH-nya kurang atau lebih dari 6 – 7.

I.       Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat kami ambil pada percobaan yang kami kerjakan dalam identifikasi kation golongan II B yaitu sampel yang kami identifikasi hanya mengandung atau positif Sb dan tidak mengandung atau negatif As dan Sn.

DAFTAR PUSTAKA :

·        SVEHLA G.1985.Vogel Bagian Satu Buku Teks Analisis Anorganik Kulitatif Makro dan Semi mikro edisi ke lima.Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

·        http://profiles.friendster.com/82614192

·        http://ekanuryana.blogspot.com/2009/10/analisis-kation-anion.html